Sắc ký khí

Chromatography (GC) là một phương pháp phân tích thường được sử dụng trong hóa học. Dùng để tách và phân tích các hợp chất phức tạp có thể bốc hơi mà không bị phân hủy.

Ứng dụng

  • Các ứng dụng tiêu biểu của GC bao gồm kiểm tra độ tinh khiết của một chất cụ thể. Hoặc tách các thành phần khác nhau của hỗn hợp.
  • Nó cũng có thể xác định được các thành phần tương đối của các hợp chất này. Trong một số trường hợp, GC có thể giúp xác định một hợp chất.
  • Trong phương pháp sắc ký chuẩn, GC có thể được sử dụng để chế tạo hợp chất tinh khiết từ hỗn hợp.
Sắc ký khí
Sắc ký khí

Nguyên lý chung

  • Trong sắc ký khí, pha động (hay pha di chuyển) là một khí mang ( khí mang). Thường dung một khí trơ như helium hoặc nitơ. Helium là loại khí mang thường được sử dụng nhất. Chiếm khoảng 90% mặc dù hyđrô được ưa chuộng để cải thiện sự phân ly.
  • Pha tĩnh là một lớp chất lỏng hoặc polymer nhỏ bên trong một ống thủy tinh hoặc kim loại được gọi là cột. Dụng cụ được sử dụng để thực hiện sắc ký khí được gọi là sắc ký khí (hoặc “aerograph”, “separator khí”).
  • Các hợp chất khí được phân tích tương tác với các thành của cột, được phủ một pha tĩnh. Điều này làm cho mỗi hợp chất được làm sạch tại một thời điểm khác nhau. Nó được gọi là thời gian lưu giữ của hợp chất. So sánh thời gian lưu giữ là những gì mang lại cho GC giá trị phân tích của nó.

Sắc ký khí

  • Phép sắc ký khí tương tự như sắc ký cột (cũng như các dạng sắc ký khác, chẳng hạn như HPLC , TLC ). Nhưng có một số khác biệt đáng lưu ý.
  • Thứ nhất, quá trình tách các hợp chất trong một hỗn hợp được thực hiện giữa pha tĩnh và pha động đều là khí. Sắc ký cột thì pha tĩnh là pha rắn, và pha động là chất lỏng. (Do đó tên đầy đủ của quy trình là “Sắc ký Gas-Liquid”, tương ứng với các pha di động và tĩnh).
  • Thứ hai, cột khí đi qua được đặt trong một lò nung nơi nhiệt độ của khí có thể kiểm soát. Trong sắc ký cột (thông thường) không có kiểm soát nhiệt độ như vậy.
  • Cuối cùng, nồng độ của một hợp chất trong pha khí chỉ là chức năng của áp suất khí.

Sắc ký khí cũng tương tự như chưng cất phân đoạn. Cả hai quá trình đều tách riêng các thành phần của một hỗn hợp dựa trên điểm sôi khác nhau. Tuy nhiên, chưng cất phân đoạn thường được sử dụng để tách các thành phần của hỗn hợp trên một quy mô lớn. GC có thể được sử dụng ở quy mô nhỏ hơn (vi mô).

Sắc ký khí cũng đôi khi được gọi là sắc ký lỏng (VPC), hoặc sắc ký phân chia khí – chất lỏng (GLPC). Những tên khác, cũng như các chữ viết tắt tương ứng, thường được sử dụng trong các tài liệu khoa học.

Nói đúng ra, GLPC là thuật ngữ chính xác nhất, và do đó được nhiều tác giả ưa thích.

Lịch sử ra đời

  • Phép sắc ký xuất hiện vào năm 1903 do nhà khoa học Nga – Mikhail Semenovich Tswett .
  • Một sinh viên người Đức Fritz Prior đã phát triển sắc ký khí khối rắn năm 1947.
  • Archer John Porter Martin , người đã được trao giải Nobel về công trình của ông trong việc phát triển sắc ký lỏng (1941), đã đặt nền tảng cho sự phát triển của sắc ký. Sau đó ông sản xuất sắc ký khí lỏng (1950).
Mikhail Semenovich Tswett .
Mikhail Semenovich Tswett .

Quy trình phân tích sắc ký

Phân tích bằng sắc ký khí

Một sắc ký khí là một công cụ phân tích hóa học để tách các thành phần trong một mẫu chất. Một sắc ký khí sử dụng một ống dẫn đưa chất cần phân tích qua cột . Các thành phần hóa học khác nhau của một mẫu đi theo một dòng khí mang ở các tốc độ khác nhau. Tùy thuộc vào các tính chất hóa học, thể chất và sự tương tác của chúng. Một cột điền cụ thể, được gọi là pha tĩnh.

Khi các chất ra khỏi cột, chúng được phát hiện và xác định bằng điện tử. Chức năng của pha tĩnh trong cột là tách riêng các thành phần khác nhau. Làm cho mỗi chất rời khỏi cột tại một thời điểm khác nhau (thời gian lưu giữ).

Các thông số có thể được sử dụng để thay đổi thứ tự hoặc thời gian lưu giữ là: tốc độ dòng khí mang, độ dài cột và nhiệt độ.

Phân tích bằng sắc ký lỏng

Trong một phân tích GC, một lượng chất lỏng của chất phân tích khí hoặc chất lỏng được tiêm vào “lối vào” (đầu) của cột. Sử dụng một ống bơm siêu nhỏ (hoặc, các sợi vi phân đoạn pha rắn, hoặc một hệ thống chuyển mạch nguồn khí). Khi khí mang quét các phân tử qua cột, chuyển động này bị ức chế bởi sự hấp phụ của các phân tử trên thành cột hoặc trên các vật liệu đóng gói trong cột.

Tỷ lệ mà các phân tử tiến triển dọc theo cột phụ thuộc vào độ mạnh của sự hấp phụ. Do đó phụ thuộc vào loại phân tử và các vật liệu pha tĩnh.

Mỗi loại phân tử có tỷ lệ tiến triển khác nhau. Các thành phần khác nhau của hỗn hợp analte được tách ra khi chúng tiến triển dọc theo cột. Đến cuối cột vào các thời điểm khác nhau (thời gian lưu giữ).

Máy dò được sử dụng để theo dõi dòng thoát ra từ cột; Do đó, thời gian mà mỗi thành phần đạt đến đầu ra và thành phần đó có thể được xác định. Nói chung, các chất được xác định (về chất lượng) theo thứ tự chúng xuất hiện. Xác định từ cột và thời gian lưu giữ của chất phân tích trong cột.

Các thành phần của GC

Sơ đồ GC.

Sơ đồ sắc ký khí
Sơ đồ sắc ký khí

Bộ lấy mẫu tự động

Bộ lấy mẫu tự động cung cấp phương tiện để tự động đưa mẫu vào các cửa hút. Có thể chèn mẫu bằng tay nhưng không còn phổ biến. Chèn tự động cung cấp khả năng tái sản xuất tốt hơn và tối ưu hóa thời gian.

Có nhiều loại máy quét tự động khác nhau. Bộ tự động lấy mẫu tự động có thể được phân loại theo dung lượng mẫu.

  • Chất lỏng
  • công nghệ bơm
  • công nghệ chuyển tuyến
  • Phun vi pha rắn (SPME)

Các nhà sản xuất máy tự động thông thường khác với các nhà sản xuất GC. Hiện tại không có nhà sản xuất GC cung cấp đầy đủ các bộ lấy mẫu tự động.

Trong lịch sử, các nước hoạt động tích cực nhất trong phát triển công nghệ lấy mẫu tự động là Hoa Kỳ, Ý, Thụy Sĩ và Vương quốc Anh.

Bộ lấy mẫu tự động GC
Bộ lấy mẫu tự động GC

Đưa mẫu vào máy sắc ký

Đầu vào cột (hoặc ống phun) để đưa một mẫu vào dòng chảy liên tục của khí mang. Đầu vào là một phần của phần cứng được gắn vào đầu cột.

Các loại đầu vào thông thường là:

  • Đầu phun S / SL (chia / tách): Một mẫu được đưa vào một buồng sấy để mẫu bay hơi sau đó đưa vào cột.
  • Cổng vào trên cột: Mẫu được giới thiệu trực tiếp vào cột trong toàn bộ mà không có nhiệt, hoặc ở nhiệt độ dưới điểm sôi của dung môi. Nhiệt độ thấp sẽ làm cho mẫu co lại. Cột và đầu vào có thể được nung nóng, giải phóng mẫu thành khí.  Điều này đảm bảo nhiệt độ thấp nhất có thể cho sắc ký và giữ cho mẫu phân hủy trên điểm sôi của chúng.
  • Đầu phun PTV
  • Bơm khí mẫy trực tiếp vào nguồn khí mang
  • Hệ thống P / T (Purge-and-Trap)

Sự lựa chọn khí mang (pha động) là rất quan trọng. Hydrogen và  heli thường được lựa chọn. Tuy nhiên, heli có thể hiệu quả hơn .Tuy nhiên, giá của helium đã tăng lên đáng kể trong những năm gần đây, khiến cho một số lượng sắc ký gia tăng để chuyển sang khí hydro.

Máy dò

Các máy dò được sử dụng phổ biến nhất là máy dò ion hoá ngọn lửa (FID) và thiết bị phát hiện độ dẫn nhiệt (TCD). Cả hai đều nhạy cảm với một loạt các thành phần, và cả hai đều làm việc trên một phạm vi rộng các nồng độ.

Các thiết bị dò khác chỉ nhạy cảm với các loại chất cụ thể, hoặc chỉ hoạt động tốt trong phạm vi hẹp hơn của nồng độ. Chúng bao gồm:

  • Máy phát hiện độ dẫn nhiệt (TCD)
  • Máy dò ion hoá ngọn lửa (FID)
  • Máy dò xúc tác đốt cháy (CCD), đo các chất hydrocarbon dễ cháy và hyđrô.
  • Thiết bị dò ion hóa giải phóng (DID), sử dụng điện áp cao để xả ion.
  • Máy dò độ dẫn điện phân khô (DELCD) sử dụng pha không khí và nhiệt độ cao (Coulsen) để đo các hợp chất clo.
  • Máy dò chụp điện tử (ECD)
  • Máy dò trắc quang bằng ngọn lửa (FPD)
  • Thiết bị phát hiện phát xạ nguyên tử (AED)
  • Máy dò độ dẫn điện phân Hall (ElCD)
  • Máy dò ion hóa helium (HID)
  • Máy dò photpho nitơ – photpho (NPD)
  • Thiết bị phát hiện ngọn lửa kiềm, AFD hoặc Thiết bị dò ion hoá ngọn lửa Alkali, AFID.
  • Máy dò hồng ngoại (IRD)
  • Khối lượng phổ (MS), còn được gọi là GC-MS ; Hiệu quả cao và nhạy cảm, ngay cả trong một số lượng nhỏ mẫu.
  • Máy dò ion quang (PID)
  • Máy dò ion ion phóng điện (PDD)
  • Máy dò ion hóa nhiệt (TID)
  • Vacuum Ultraviolet (VUV)

Các phương pháp sắc ký

Phương pháp là quá trình xác định điều kiện nào là phù hợp hoặc lý tưởng cho việc phân tích được yêu cầu.

Các điều kiện có thể thay đổi để phù hợp với yêu cầu phân tích bao gồm nhiệt độ đầu vào, nhiệt độ đầu dò, nhiệt độ cột và chương trình nhiệt độ, tốc độ khí mang và vận chuyển khí, giai đoạn tĩnh của cột, đường kính và chiều dài, loại đầu vào và tốc độ dòng chảy, kích cỡ mẫu và chèn kỹ thuật.

Nguyên tắc 10 trong sắc khí ký
Nguyên tắc 10 trong sắc khí ký
  • Lựa chọn và tốc độ dòng khí mang

Các loại khí mang điển hình bao gồm helium , nitơ , argon , hydro và không khí

Độ tinh khiết của khí mang cũng thường được xác định bởi máy dò, mặc dù mức độ nhạy cảm cần thiết cũng có thể đóng một vai trò quan trọng. Các loại độ tinh khiết nhất được yêu cầu bởi các dụng cụ hiện đại cho phần lớn các độ nhạy là 5.0 cấp, hoặc 99.999%  có ý nghĩa thuần túy có tổng cộng 10ppm tạp chất trong khí mang có thể ảnh hưởng đến kết quả.

  • Vận tốc tuyến tính của vận chuyển sẽ ảnh hưởng đến việc phân tích theo cùng một cách mà nhiệt độ ảnh hưởng.
  • Các loại đầu vào và lưu lượng dòng chảy
  • Kích thước mẫu và kỹ thuật bơm
  • Bơm mẫu
  • Chương trình nhiệt độ và nhiệt độ cột

Trên đây là một số khái niệm về sắc khí ký. VietXuanGas hy vọng giúp các bạn hiểu rõ hơn về lĩnh vực này

Nhà cung cấp khí VietXuanGas

VietXuanGas chuyên cung cấp các sản phẩm khí đặc biệtkhí công nghiệp khác như: Khí HeliumKhí MetanKhí SF6khí C3H8…Quý khách có nhu cầu vui lòng liên hệ:

Tư vấn kỹ thuật và bán hàng: 0971 070 383 / 0913 532 568

Xin cảm ơn và hân hạnh được phục vụ.