Cung cấp khí phòng thí nghiệm, Phương pháp sắc ký khí, khí sắc ký

Khí sắc ký – Các vấn đề thường gặp về Khí sắc ký

Khí sắc ký là một yếu tố quan trọng trong kỹ thuật sắc ký khí. Chúng ta hãy cùng tìm hiểu về các đặc điểm của loại khí này và các vấn đề an toàn liên quan đến khí, bình chứa khí, kỹ thuật sắc ký khí nhé!

Mục lục

Cố định và di chuyển an toàn bình khí sắc ký?

Bình gas rất nặng và khó sử dụng. Để tránh cho cá nhân bị thương tích hoặc thiệt hại tài sản do một khối trụ như bình khí rơi. Những biện pháp phòng ngừa phải được tuân theo:

  • Luôn cố định chai khí vào một giá đỡ ổn định. Bằng cách sử dụng một kẹp thích hợp để nó không thể bị xô đổ. Giá đỡ phổ biến là băng ghế, cột hoặc trụ, hoặc giá đỡ xi lanh chuyên dụng (nếu có sẵn trong phòng thí nghiệm).
  • Nếu có thể, hãy cố định các chai ở bên ngoài phòng thí nghiệm.
  • Khi di chuyển xi lanh, luôn sử dụng xe đẩy được thiết kế chuyên dụng để mang theo bình (có sẵn từ nhà cung cấp khí của bạn). Những chiếc xe tốt nhất có bốn bánh xe để đẩy.
  • Không di chuyển xy lanh bằng cách “lăn” nó trên đế của nó. Nó có thể trượt khỏi tay bạn và gây nguy hiểm
  • Giữ chặt nắp đậy của xi lanh cho đến khi bạn sẵn sàng kết nối bộ điều chỉnh.
  • Không bao giờ sử dụng cờ lê mở đầu, tuốc nơ vít của thợ cơ khí mở nắp xi lanh bị kẹt. Bạn có thể vô tình xoay bánh xe van. Và do đó thả khí trong xi lanh vào phòng thí nghiệm. Một cờ lê dây đeo hạng nặng rất hữu ích. Nếu bạn không thể gỡ bỏ nắp bị kẹt, hãy yêu cầu nhà cung cấp khí của bạn đổi một xi lanh khác.

Tổng quan về khí sắc ký

Sử dụng khí sắc ký cho hiệu quả về mặt kinh tế

Khí đóng góp vào tổng số chi phí phân tích. Tôi có thể sử dụng chúng như thế nào cho hiệu quả về mặt kinh tế?

Giảm luồng hoặc dừng hoàn toàn khi bạn không phân tích mẫu. Nhưng có một số điều bạn nên cân nhắc trước khi bạn làm như vậy:

• Đảm bảo vặn lại tất cả các đai ốc kim phun và máy dò nếu đầu vào và / hoặc đầu báo đã được làm mát đến nhiệt độ phòng. Kiểm tra rò rỉ thường xuyên các phụ kiện như vậy.

• Một số GC có tính năng bảo toàn khí giảm dòng chảy vào đầu vào khi thiết bị không ở trong sử dụng. Sử dụng tính năng này nếu nó có sẵn. Hãy nhớ giữ cột và lò dò nguội trong khi khí mang chỉ nhỏ giọt qua cột.

• Không khí khuếch tán từ các lỗ rò rỉ nhỏ vào một đầu vào áp suất thấp sẽ tạo ra O2 tập trung trong khí mang tăng lên. Và có thể làm trầm trọng thêm quá trình oxy hóa suy giảm của pha tĩnh.

Bạn có thể tắt khí dò khi không cần thiết. Nhưng bạn sẽ phải đợi trong khi máy dò ổn định và làm nóng đến nhiệt độ hoạt động khi bạn muốn sử dụng lần nữa.

Chi phí của khí là một phần nhỏ của tổng chi phí hoạt động của một GC. Bạn phải quyết định xem tiết kiệm một lượng nhỏ khí có đáng giá bằng giá hiệu chuẩn dụng cụ khi bạn cần chúng.

Tắt dòng khí sắc ký

Tôi có thể tắt dòng khí mà không có xáo trộn tốc độ dòng chảy cài đặt?

Bạn có thể ngăn dòng khí đến GC của mình. Ngắt bằng van đóng ngắt được lắp ở đầu ra của bộ điều chỉnh áp suất xi lanh. Các cài đặt bộ điều chỉnh sẽ không bị ảnh hưởng. Tuy nhiên, đây không phải là một lựa chọn dài hạn. Tốt hơn là đánh dấu áp suất thấp (đầu ra) máy đo ở cài đặt áp suất mong muốn với phòng thí nghiệm đánh dấu và sau đó quay lại núm điều chỉnh áp suất của bộ điều chỉnh để ngăn dòng chảy. Quy trình này sẽ không ảnh hưởng đến cài đặt van thủ công hoặc điện tử trong thiết bị

Kiểm tra rò rỉ phụ kiện trong đường khí

Tôi có phải kiểm tra rò rỉ phụ kiện trong đường khí mỗi thời gian tôi ngưng chúng? Phương pháp tốt nhất là gì kiểm tra rò rỉ?

Có, luôn luôn kiểm tra rò rỉ tất cả các phụ kiện đường ống khí đốt và cột bạn đã ngưng và làm lại. Đây là một thực hành tiêu chuẩn nên được tuân theo mà không có ngoại lệ. Dung dịch bọt xà phòng là một phương tiện để kiểm tra rò rỉ không tốn kém. Tuy nhiên, các giải pháp kiểm tra rò rỉ thương mại chứa amoniac có liên quan đến sự ăn mòn do ứng suất nứt các phụ kiện bằng đồng đã được lặp đi lặp lại kiểm tra rò rỉ.

Nên tìm hiểu những sản phẩm chứa amoniac. Và tránh sử dụng chúng trên các phụ kiện bằng đồng trong hệ thống đường ống dẫn khí. Phụ kiện bằng thép không gỉ không bị ảnh hưởng bởi amoniac. Phương tiện kiểm tra rò rỉ tốt nhất (nhưng đắt hơn) dòng khí sắc ký là một thiết bị phát hiện rò rỉ helium di động. Nó dựa trên tính dẫn nhiệt của heli. Rò rỉ heli ở các phụ kiện bên trong và bên ngoài GC có thể được tìm thấy nhanh chóng. Bạn có thể kiểm tra rò rỉ không khí, N2 và H2 dòng bởi điều áp chúng bằng heli.

Thực hành tốt nhất

Luôn kiểm tra rò rỉ các phụ kiện đã được chế tạo hoặc bị hỏng, hoặc làm mát và làm nóng lại đến nhiệt độ hoạt động.

Lựa chọn khí sắc ký 

Về các loại khí sắc ký?

Các khí được sử dụng trong sắc ký khí là:

1. Pha động hoặc khí mang di chuyển mẫu từ đầu vào qua cột đến máy dò;

2. Các khí hỗ trợ cho máy dò.

Khí mang là khí trơ. Tất cả những gì nó làm là mang các vùng chất phân tích hoặc các dải (bạn thấy chúng là các đỉnh khi chúng thoát ra khỏi cột và được ghi lại) thông qua đầu vào và cột tới máy dò. Mặt khác, khí dò có thể tham gia vào về mặt hóa học trong quá trình phát hiện bằng cách đốt cháy, sản xuất điện tử. Hoặc bắt đầu phản ứng trên chất nền đặc biệt. Hoặc có thể chỉ cần quét các dải rửa giải của chất phân tích qua máy dò. Các yêu cầu về độ tinh khiết phụ thuộc vào chức năng của khí, độ nhạy của phép phân tích và trên máy dò cụ thể.

Đặc điểm các loại khí sắc ký

 – ppm tổng tạp chất hydrocacbon trong khí mang của quá trình GC-FID sẽ không đáng kể đối với lượng chất phân tích trên cột và sự suy giảm của tín hiệu dò.

– Nguyên tắc chung là khí GC của bạn không được chứa các tạp chất có thể gây trở ngại cho phân tích cụ thể của bạn hoặc sẽ làm giảm chất lượng thiết bị sắc ký của bạn.

– Bạn có thể chọn các loại khí thích hợp bằng cách so sánh thông số kỹ thuật được đề xuất của nhà cung cấp dụng cụ với sản phẩm thông số kỹ thuật được mô tả trong danh mục của nhà cung cấp khí đặc biệt hoặc bằng cách tham khảo các bảng chọn khí.

– Phần lớn các nhà cung cấp khí có các loại khí đặc biệt để sử dụng phân tích nhưng không có sự nhất quán giữa các nhà cung cấp trong việc đặt tên cho họ hoặc thiết lập các thông số kỹ thuật.

– Bạn phải biết những tạp chất gì ở những cấp độ nào sẽ can thiệp vào phân tích của bạn và chọn khí phù hợp. 

Nên sử dụng loại khí nào?

Điều đó phụ thuộc vào ứng dụng của bạn và trong một số trường hợp, trên máy dò của bạn. Phân tích theo dõi môi trường với các phương pháp GC mao quản được lập trình? Sản xuất QA phân tích? Hỗ trợ R & D sản phẩm?

• Helium, nitơ và argon có thể được sử dụng làm cột các chất khí mang. Heli dễ dàng được loại bỏ bằng bộ tách tia trong GC-MS. Nitơ có ưu điểm là ít tốn kém hơn hai loại khí quý. Argon hữu ích trong việc phân tích khí đối với hàm lượng hydro và heli bằng TCD. Argon / mêtan hỗn hợp đã được sử dụng làm khí mang cho quá trình đẳng nhiệt GC với phát hiện bắt điện tử.

• Heli là khí mang được sử dụng phổ biến nhất vì nó là trơ và không cháy, và có các đặc tính vật lý cho phép độ phân giải cao, khí được lập trình nhiệt độ sắc ký.

• Mỗi khí mang đã được đặt ở mức tối ưu của nó vận tốc thẳng ở nhiệt độ ban đầu của nhiệt độ. Lưu ý thời gian lưu giữ và độ phân giải khác nhau. Khi được sử dụng làm khí mang, hydro thường cung cấp độ phân giải cao hơn với vận tốc tuyến tính cao hơn heli hoặc nitơ.

Lựa chọn khí – Hydro

• Mặc dù hydro dễ cháy, nhưng khả năng khuếch tán cao của nó cho phép vận tốc tuyến tính nhanh hơn – và do đó các phân tích ngắn hơn – với cùng hiệu suất tách mà helium cung cấp. Các phân tích ngắn hơn chuyển thành thông lượng tăng lên và điều đó có nghĩa là giảm chi phí cho mỗi mẫu. Khả năng phản ứng trong một số tình huống (quá trình hydro hóa xúc tác của phân tử không bão hòa ở nhiệt độ đầu vào cao) có thể là một vấn đề khi sử dụng H2 như là pha động. Các tiềm năng cho các phản ứng hóa học trong hệ thống phân tích của bạn phải được đánh giá.

Bất lợi khi sử dụng khí hydro

Lo lắng về việc sử dụng hydro làm khí mang. Nguy hiểm của nó là gì?

Hydro là một chất khí dễ cháy. Nếu nó được trộn với không khí trong tỷ lệ đủ (nồng độ lớn hơn 4% trong không khí) và tiếp xúc với nguồn nhiệt, nó sẽ bốc cháy. Nhưng điều này không phải là một rủi ro đáng kể trong các GC hiện đại.

Những vấn đề trong mao mạch GC

• Tốc độ dòng chảy thực tế thấp trong các cột hình ống hở, và nước thải cột hoặc được đốt cháy trong máy dò hoặc thông hơi từ nó. Lượng hydro thoát ra ít như vậy từ một máy dò GC không phá hủy không gây ra vấn đề an toàn trong phòng thí nghiệm với sự trao đổi không khí và / hoặc khí thải điển hình hệ thống.

• Tổng lưu lượng trong đầu vào điều chỉnh áp suất ngược được chia ra
giữa cột và bộ tách hoặc vách ngăn thanh lọc (tùy thuộc vào tình trạng của van thanh lọc đầu vào).

• Một đầu vào được điều chỉnh áp suất phía trước cho phép khí mang cao chỉ chảy trong thời gian bộ chia mở. Một lần nữa, nước thải từ lỗ thoát phân chia phải được thu gom và thông đến hệ thống xả của phòng thí nghiệm.

• Trong một số trường hợp nhất định, hydro có thể tạo ra vào bên trong máy GC và đạt giới hạn nổ thấp hơn 4% (LEL).

Biện pháp kiểm soát

– GC được giữ ở nhiệt độ cao trong thời gian dài khoảng thời gian để ngăn các cửa thoát khí của máy.
– Kiểm soát áp suất điện tử của khí mang sẽ cung cấp năng lượng xuống GC nếu nó phát hiện ra rò rỉ. Hãy thận trọng với một GC giảm năng lượng sử dụng hydro làm chất mang.
– Loại bỏ tất cả các khả năng của tia lửa hoặc nguồn đánh lửa khác bằng cách nối đất cho trường hợp trước khi mở cửa.
– Trong trường hợp rất khó xảy ra một vụ nổ, cửa lò xo và nắp xả trên GC hiện đại nhất
sẽ làm giảm áp suất và bảo vệ thiết bị.

Các cảnh báo khi sử dụng hydro

– Cảnh báo: Khi sử dụng hydro (H2) như khí vận chuyển hoặc nhiên liệu khí, hãy biết rằng hidro (H2) dạng khí có thể chảy vào lò và tạo ra nguy cơ cháy nổ. Do đó, hãy chắc chắn rằng nguồn cung cấp bị tắt cho đến khi tất cả các kết nối được thực hiện và đảm bảo rằng đầu vào và phụ kiện cột dò được kết nối với nhau thành cột hoặc luôn được giới hạn khi hydro (H2) được cung cấp cho thiết bị.

– Cảnh báo: Hydrogen (H2) dễ cháy. Rò rỉ, khi bị hạn chế trong một không gian kín, có thể tạo ra cháy hoặc nổ thực sự nguy hiểm. Trong bất kỳ ứng dụng nào sử dụng hydro (H2), kiểm tra rò rỉ tất cả các kết nối, đường dây và van trước khi vận hành dụng cụ.

Thực hành An toàn bổ sung
khi sử dụng Hydrogen

Thực hành an toàn quan trọng nhất là biết và hiểu các đặc tính, cách sử dụng và các biện pháp phòng ngừa an toàn đối với hydro trước khi sử dụng khí hoặc thiết bị liên quan. Yêu cầu nhà cung cấp khí của bạn cho các bản sao của “Bảng dữ liệu an toàn vật liệu” của hydro và cho bất kỳ thông tin liên quan. Sau đó đọc thông tin.

Khi sử dụng hydro, những thực hành an toàn này phải được tuân thủ:

• Cung cấp hệ thống thông gió đầy đủ ở cả nơi làm việc và khu vực kho chứa.
• Hút tất cả các lỗ thông hơi của dụng cụ vào hệ thống xả.
• Đảm bảo rằng thiết bị điện trong phòng thí nghiệm phù hợp mã điện quốc gia và địa phương.
• Đăng thông báo “Không hút thuốc” và “Không có ngọn lửa mở” trong khu lưu trữ và làm việc.
• Giữ nắp bảo vệ van trên xi lanh hydro cho đến khi xi lanh được đưa vào sử dụng.
• Sử dụng bộ điều chỉnh được khuyến nghị cho điều khiển hydro áp suất cao
• Thêm các van xả an toàn có kích thước phù hợp và giới hạn dòng chảy
thiết bị để bảo vệ GC và bộ lọc khỏi điều áp trong trường hợp bộ điều chỉnh bị lỗi.

Máy tạo hydro

Nếu bạn muốn loại bỏ hoàn toàn các xi lanh hydro, hoặc nếu các quy định làm cho việc sử dụng bình hydro áp suất cao trở nên bất tiện hoặc không thể sử dụng, hãy cân nhắc sử dụng máy tạo hydro. Máy tạo hydro là một nguồn an toàn, đáng tin cậy và áp suất thấp. Máy chỉ tạo ra H2 theo mức yêu cầu.

Khí tinh khiết

Tôi nên sử dụng loại khí tinh khiết nào?

Điều đó phụ thuộc chủ yếu vào độ nhạy của các phân tích bạn thực hiện. Bạn cũng phải xem xét tác động của khí tạp chất trên các cột của bạn. Nhà cung cấp cột của bạn có thể cho bạn biết các tạp chất và nồng độ của chúng trong khí mang rất quan trọng đối với các pha tĩnh cụ thể.

Thông số kỹ thuật của nhà cung cấp là chung chung, không cung cấp cụ thể cho từng cột, nhưng chúng chỉ cho bạn đi đúng hướng.

Lựa chọn khí

Có hai cách tiếp cận để đảm bảo sự tinh khiết của khí cụ:
1. Mua các loại khí cấp thấp và làm sạch chúng khi sử dụng máy lọc;
2. Mua khí cao cấp và giải pháp tối ưu là loại khí được đảm bảo trên cơ sở mỗi xi lanh. Đây là những loại khí đắt tiền. Các sản phẩm helium, nitơ và argon được cung cấp các thông số kỹ thuật bởi COA của nhà cung cấp

Xem xét độ nhạy của thiết bị của bạn và mức độ về độ chính xác cần thiết trong phân tích của bạn. Nếu bạn đang làm việc tại mức phần trăm. Độ tinh khiết của khí của bạn không quan trọng bằng như thể bạn đang làm việc ở mức ppm. (Trừ khi, trong số tất nhiên, bạn sử dụng cùng một công cụ cho cả hai mục đích.)
Tuy nhiên, sự nhất quán về độ tinh khiết luôn được coi trọng

Liên hệ với nhà cung cấp khí của bạn để biết thêm thông tin. Bằng cách chỉ định
loại khí thích hợp cho ứng dụng của bạn.

Độ tinh khiết bao nhiêu là đủ?

Quy ước về độ tinh khiết của khí sắc ký

Các nhà cung cấp khí thường quy định độ tinh khiết của sản phẩm của họ trong
các điều kiện 99,999% (5 nines), 99,9999% (6 nines), v.v.
Khí càng tinh khiết, càng nhiều số 9. Những con số này được tính toán bằng cách trừ đi tổng thông số tạp chất (như thể kết quả phân tích thực tế) từ 100%. Điều này được gọi là “tổng độ tinh khiết”.

Lưu ý

Thông số kỹ thuật của tạp chất luôn được viết là “<” (ít hơn
hơn). Theo các quy tắc số học để giải quyết các bất đẳng thức, trừ một “<” khỏi 100% kết quả là “>”; do đó, tổng số 9’s phải được đọc là độ tinh khiết “> 99,999%”. Số 9 chỉ định độ tinh khiết thấp nhất có thể của sản phẩm được dán nhãn.
Số 9 được sử dụng để xác định các cấp khí khác nhau.

Ví dụ, loại khí cao nhất được chỉ định là> 99,9999% hoặc 6 9’s (hoặc 6,0). Và điểm thấp hơn được xác định là> 99,9995% hoặc 5 9’s 5 (5,5).

Ở Bắc Mỹ, bạn sẽ gặp phải loại khí những cái tên như “nghiên cứu”, “nhà cung cấp dịch vụ”, “độ tinh khiết cực cao”, “cao độ tinh khiết ”,“ không ”, v.v. . Và các ký hiệu cấp như 6.0, 5.5, 5.0, v.v.

Ở Châu Âu. Mỗi loại này có một đặc điểm kỹ thuật của 9’s.
Vấn đề khi tóm tắt độ tinh khiết của khí với 9’s là ở đó không phải là quy trình tiêu chuẩn. Nó thay đổi từ sản phẩm đến sản phẩm. Và nó thay đổi từ nhà cung cấp đến nhà cung cấp. Bạn phải nhìn ở các thông số kỹ thuật được sử dụng để tạo ra tổng độ tinh khiết.

Độ tinh khiết của khí sắc ký

Hãy nhớ rằng: Khí GC của bạn phải đủ tinh khiết để tạp chất – và luôn có một số – không can thiệp vào phân tích của bạn hoặc làm hỏng thiết bị của bạn.
Chúng tôi khuyên bạn nên chọn khí của mình theo mức độ tạp chất quan trọng. Và không dựa trên cơ sở tổng độ tinh khiết mô tả.

Các tạp chất cụ thể có thể ảnh hưởng có chọn lọc đến máy dò của bạn.
Giả sử bạn có một xi lanh chứa khí mang helium chứa mức trung bình của methylene chloride. Khí này sẽ là hoàn toàn chấp nhận được đối với độ dẫn nhiệt hoặc ngọn lửa
máy dò ion hóa, nhưng máy dò bắt điện tử với độ chọn lọc cao và độ nhạy của nó đối với các halocarbon sẽ làm cho nền metylen clorua vô dụng tại đó.

Các cân nhắc tương tự cũng được áp dụng cho các cột của bạn. Sự ngăn trở
pha tĩnh của cột của bạn đến quá trình oxy hóa phụ thuộc vào loại pha. Nhiều cột phân cực kém ổn định hơn đáng kể trong điều kiện có oxy và nhiệt hơn là metyl silicone
các giai đoạn.

Nên tham khảo ý kiến ​​của một nhà cung cấp khí. Tất cả các nhà cung cấp lớn đều biết phải làm gì.
Các nhà cung cấp khí am hiểu đã chuẩn bị biểu đồ có thể giúp bạn xác định các loại khí thích hợp cho các ứng dụng GC của bạn.

Máy lọc trong đường dẫn khí

Tôi sử dụng máy lọc trong đường dẫn khí của mình vì vậy tôi không phải lo lắng về độ tinh khiết của khí, phải không?

Có thể, nhưng bạn có thể đang làm việc theo một cảm giác sai lầm về
Bảo vệ. Bạn không phải lo lắng về độ tinh khiết của khí được cung cấp:

• bạn không cố gắng lọc loại khí có độ tinh khiết thấp đến điểm nghiên cứu, và
• bộ lọc của bạn có kích thước, được chỉ định và được lắp đặt chính xác, và
• bạn đã chỉ ra bộ lọc để cho bạn biết tình trạng của máy lọc và
• bạn kỷ luật bản thân để bảo trì phòng ngừa thường xuyên chương trình lọc của bạn.

Nếu không thực sự biết tình trạng của máy lọc của bạn. Nếu máy lọc không được bảo trì thường xuyên, cuối cùng chúng sẽ bão hòa với vật liệu mà chúng được thiết kế để loại bỏ. Đặc biệt là nếu bạn đang sử dụng một loại khí thấp cấp. Và rồi chúng trở nên vô hiệu. Đây là một trong những rủi ro của lọc khí công nghiệp cho các ứng dụng có độ tinh khiết cực cao.

Phân phối khí sắc ký

Những vật liệu sử dụng cho hệ thống phân phối khí

Điều này được trả lời dễ dàng. Sử dụng các thành phần kim loại sạch.
Điều này được thực hiện như thế nào? Chỉ cần tuân theo một số quy tắc đơn giản:

• Đảm bảo rằng tất cả các thành phần đều sạch sẽ trước khi lắp ráp chúng. Hầu như không thể làm sạch ô nhiễm các thành phần sau khi chúng được lắp ráp.

• Chỉ sử dụng bộ điều chỉnh có màng chắn bằng thép không gỉ được chỉ định để sử dụng với khí có độ tinh khiết cao. Nhiều các nhà sản xuất có cả “công nghiệp” và “phân tích cấp “dòng của các cơ quan quản lý.

• Sử dụng ống đồng hoặc thép không gỉ cho tất cả các phân phối các dòng. Thép không gỉ tốt cho các ống góp cố định.

• Tạo tất cả các kết nối từ kim loại sang kim loại. Hoặc các phụ kiện nén chất lượng cao khác là một lựa chọn tốt. Không sử dụng vòng chữ o, vòng đệm hoặc chất bôi trơn.

• Nếu bạn phải sử dụng các kết nối ren ống, hãy bịt kín chúng bằng băng Teflon nguyên chất. Không bao giờ sử dụng chất bịt kín gốc dầu có thể làm ô nhiễm hệ thống của bạn ngoài khả năng phục hồi.

Đường ống khí sắc ký

Ống làm lạnh ở cửa hàng rẻ hơn tôi có thể mua ống từ một công ty GC. Tôi có thể sử dụng nó không?

Không chắc chắn không. Hoặc ít nhất, không phải như bạn nhận được từ
cửa hàng. Ống đồng được hình thành bởi một loạt các khuôn. Quá trình phải được bôi trơn, và sáp và dầu được sử dụng cho công việc đó. Các ống không được làm sạch theo tiêu chuẩn sắc ký trước khi bán.

Đường ống bạn mua từ nhà sản xuất hoặc nhà cung cấp GC đã được làm sạch cho các ứng dụng sắc ký. Nó đã sẵn sàng để sử dụng ngay lập tức.

Tôi có thể tự làm sạch đường ống không?

Chắc chắn, nhưng đó là một công việc lộn xộn và khó xử.
Một cách tiếp cận là rửa ống bằng metylen clorua và sau đó làm khô nó dưới dòng khí mang. Một cách khác là sử dụng metylen clorua sau đó rửa bằng axeton, và sau đó làm khô nó bằng khí mang.

Lưu ý cho làm sạch đường ống

• Thao tác này nên được thực hiện trong tủ hút, và kích thước của đường ống có thể làm cho điều này khó khăn hơn.
• Không sử dụng Tygon hoặc ống nhựa tương tự để kết nối bình chứa dung môi vào ống kim loại. Dung môi sẽ chiết xuất chất hóa dẻo từ nhựa và lắng đọng nó bên trong ống kim loại, hoặc tự hòa tan ống nhựa và làm ô nhiễm ống kim loại.

• Không sử dụng metylen clorua hoặc bất kỳ chất halogen hóa nào khác dung môi để làm sạch ống dành cho các ứng dụng ECD. Nó khó loại bỏ các chất cặn có thể phát hiện ra khỏi kim loại bề mặt.
• Vứt bỏ dung môi đã sử dụng một cách an toàn.

Sử dụng ống nhựa màu cho khí mang và máy dò. Ổn chứ?

Xin đừng, là vì chất dẻo có tính thấm khí. Oxy, nước, và các hơi khác trong không khí phòng thí nghiệm được hấp thụ bởi nhựa. Và di chuyển vào dòng khí bên trong.

Tương tự, dầu, mỡ và thực tế là bất kỳ thứ gì khác tiếp xúc với nhựa sẽ hoạt động theo cách của nó vào dòng khí. Các kết quả là một đường cơ sở nhiễu gây trở ngại cho độ nhạy cao của phân tích. Sự suy giảm pha tĩnh của cột, và các vấn đề có thể tránh được.

Bộ điều chỉnh áp suất khí sắc ký

Khi nào bộ điều chỉnh áp suất được đưa vào hoạt động?

Nếu bộ điều chỉnh đã được giới hạn cả hai xi lanh kết nối và khớp nối đầu ra để tránh nhiễm bẩn. Và nếu nó phù hợp để sử dụng sắc ký ngay từ đầu. Và nếu nó được gắn thẻ với tất cả thông tin liên quan. Và nếu nó được bọc trong một miếng vải không xơ để bảo quản.

Bộ điều chỉnh áp suất 1 pha hoặc 2 pha

Bộ điều chỉnh một giai đoạn thích hợp khi kiểm soát áp suất là không cần thiết, hoặc nơi bộ điều chỉnh này theo sau hoặc sẽ được tuân theo bởi một giai đoạn quy định khác.
Bộ điều chỉnh một pha sẽ cho phép tốc độ dòng chảy đầu ra tăng khi áp suất xylanh giảm.
Bộ điều chỉnh hai pha về cơ bản là hai bộ điều chỉnh trong cùng một dụng cụ. Pha đầu giảm xi lanh cao áp lực lên mức trung gian ở pha thứ hai hơn nữa giảm áp suất này đến áp suất đầu ra cần thiết.

Lựa chọn bộ điều chỉnh áp suất

• Sử dụng bộ điều chỉnh thích hợp cho dịch vụ khí được yêu cầu. Tránh các bộ điều chỉnh đã điều chỉnh vì các vật liệu bên trong bộ điều chỉnh có thể thay đổi theo loại khí mà chúng được sử dụng.
• Nhà sản xuất GC sẽ cho bạn biết áp suất nào là cần thiết.
• Đảm bảo rằng bộ điều chỉnh có màng ngăn bằng thép không gỉ.

Các màng ngăn bằng Neoprene hoặc các chất đàn hồi khác bay hơi nhanh vật liệu hữu cơ và vô cơ hơn có thể gây ô nhiễm dòng khí. Ngoài ra, sự tiếp xúc của một chất đàn hồi màng ngăn để không khí bị rò rỉ vào bộ điều chỉnh có thể dẫn đến tăng mức độ O2 trong dòng khí. Màng chắn thép không gỉ tránh vấn đề này. Nó là giá trị bổ sung nhỏ về chi phí để duy trì độ tinh khiết của khí bạn đã mua.
• Xác minh rằng bộ điều chỉnh được đánh giá cho hoạt động khí có độ tinh khiết cao.

Quan trọng: Không sử dụng bộ điều hợp trên bộ điều chỉnh. (Do not use adapters on regulators.)

Làm cách nào để kết nối bộ điều chỉnh?

1. Xác định bộ điều chỉnh. Kiểm tra nhãn và đầu vào và đồng hồ đo áp suất đầu ra. Xác minh rằng máy đo được thiết kế cho khí được sử dụng và dải đo đầu vào là thích hợp với áp suất trong xi lanh.

2. Kiểm tra bộ điều chỉnh. Kiểm tra nó để tìm bằng chứng về thiệt hại hoặc nhiễm bẩn. Nếu có bất kỳ bằng chứng nào về thể chất thiệt hại (kính đo bị vỡ, vết lõm, sợi chỉ bị hỏng, vân vân). Hoặc vật chất lạ bên trong bộ điều chỉnh, đừng sử dụng nó.

3. Kiểm tra đầu ra của van xi lanh. Tìm kiếm bằng chứng về hư hỏng các ren đầu ra hoặc nhiễm bẩn. Loại bỏ bất kỳ vật liệu lạ nào (mạng nhện, bụi, nước, v.v.) trước khi kết nối bộ điều chỉnh.

4. Kết nối bộ điều chỉnh với xi lanh. Hãy cẩn thận để tránh xuyên qua đai ốc sẽ làm hỏng khớp nối. Vặn chặt đai ốc. Không bao giờ sử dụng băng Teflon® cho việc này.

5. Đóng bộ điều chỉnh. Để đóng bộ điều chỉnh, hãy xoay núm điều chỉnh về vị trí hoàn toàn ngược chiều kim đồng hồ. Các bộ điều chỉnh phải được đóng trước khi mở xi lanh
van. Để tránh cơ hội làm hỏng màng ngăn và cho phép áp suất xi lanh cao ở hạ lưu của bộ điều chỉnh.

Quan trọng

Luôn mở từ từ van chai khí để tránh các cú sốc áp suất đối với bộ điều chỉnh.

Sổ tay hướng dẫn GC có thể cung cấp cho bạn các giá trị hoặc hướng dẫn để lựa chọn
một áp lực. Thực hiện theo các khuyến nghị này. Bộ điều chỉnh điển hình áp suất cho khí GC nằm trong khoảng từ 40 đến 60 psig.

Nếu hướng dẫn sử dụng GC đưa ra lưu lượng (thay vì áp suất) đề xuất. Bạn sẽ phải thử nghiệm một chút. Bạn cần một áp suất cung cấp cho bạn dòng chảy bạn cần. Cộng với khoảng 10 psi (0,7 bar) để cho phép thỉnh thoảng rút thêm. Vì cột sức cản dòng chảy thay đổi theo nhiệt độ. Hãy kiểm tra áp suất của bạn cài đặt ở nhiệt độ mà bạn sẽ sử dụng.

Xử lý sự cố khí sắc ký

Khí bị ô nhiễm

Làm thế nào để tôi tìm ra? Tôi phải làm gì với nó?

Có, khí có thể là nguồn ô nhiễm. Nhưng dễ bay hơi và các tạp chất bán bay hơi trong hệ thống GC có một số các nguồn có thể. Nó có thể bắt đầu sau khi một xi lanh mới của khí dò đã được lắp đặt? Hoặc nó đã bắt đầu sau khi lắp đặt bộ điều chỉnh mới, van, hoặc ống? Trong cả hai trường hợp, có một xác suất mạnh mẽ rằng
vấn đề cơ bản liên quan đến sự thay đổi trong hệ thống phân phối. Bộ điều chỉnh và van có thể được bôi trơn.

Nếu sự cố không liên quan đến thay đổi hệ thống, nó có thể là một máy lọc đã trở nên bão hòa và bây giờ để chất bẩn đi qua. Khi đây là nguyên nhân, vấn đề thường xuất hiện dần dần.

Để cô lập và khắc phục sự cố

1. Nếu có bất kỳ bộ lọc, hoặc máy lọc oxy nào trong hệ thống. Bỏ qua chúng bằng một chiều dài của ống kim loại sạch.

2. Nếu thành phần xi lanh hoặc hệ thống phân phối đã được thay đổi. Thay thế các thành phần hoặc xi lanh đã thay đổi.

3. Mở bộ chia đầu vào càng xa càng tốt để cho phép dòng chảy 100-200cc/phút qua bộ khí nén khí mang. (Mở các van khí của máy dò hoặc bộ điều chỉnh dòng để đạt được 100-200cc/phút dòng chảy qua máy dò.) Xóa các dòng trong 5 đến l0 phút. Đặt lại hệ thống của bạn về hoạt động tiêu chuẩn của nó. Và theo dõi đường cơ sở. Nếu sự ô nhiễm là một vật liệu dễ bay hơi và nếu quy trình này loại bỏ nó, sự ô nhiễm sẽ giảm xuống nhanh chóng.

4. Để kiểm tra các bộ lọc, hãy lắp đặt lại chúng theo dòng đã được chứng minh
để được sạch sẽ tại một thời điểm. Xem đường cơ sở một cách kiên nhẫn sau
mỗi lần cài đặt để tìm lỗi.

Thao tác với bình khí sắc ký

Khi nào nên thay đổi một bình khí sắc ký?

Trước khi nó trống rỗng.
• Bằng cách thay thế xi lanh ở khoảng 150 psig (10 barg), bạn giảm nguy cơ hết khí mang hoặc khí dò trong giữa một phân tích quan trọng.
• Bạn cũng bảo vệ máy lọc và thiết bị của bạn khỏi ô nhiễm. Các chất ô nhiễm được hấp thụ hoặc đọng lại trên thành xi lanh như hơi ẩm và dầu khử hấp thụ khi áp suất xi lanh giảm. Do đó tăng nồng độ của chúng trong chất khí.

Làm thế nào để giảm thiểu sự gián đoạn khi thay đổi xi lanh?

Sẽ không có sự gián đoạn nghiêm trọng nếu bạn đang sử dụng xi lanh cho mỗi GC. Chỉ cần để ý đến đồng hồ đo áp suất và thực hiện thay đổi khi áp suất đạt khoảng 150 psig (10 barg).
Nếu một xi lanh đơn đang cung cấp cho nhiều GC, các thay đổi sẽ thường xuyên hơn. Và bạn phải tạm dừng các công cụ để thay đổi một chai rỗng.

Có một cách tiếp cận tốt hơn. Hầu hết các nhà cung cấp khí cung cấp một bộ điều chỉnh. Hoặc bộ điều chỉnh chuyển đổi tự động. Điều này kết nối hai hoặc nhiều chai khí (dàn góp cấp khí). Một xi lanh hoạt động hoặc tập hợp các chai mà khí gas đang được rút ra, và xi lanh dự trữ. Khi áp suất trong xi lanh hoạt động giảm dưới một số mức đặt trước, bộ điều chỉnh tự động chuyển đến xi lanh dự trữ. Bạn có thể thay đổi chai rỗng một cách thuận tiện mà không làm gián đoạn các phân tích.

Hệ thống chuyển đổi tự động phải có van thanh lọc. Nó cho phép bạn lọc không khí khỏi các van và đường ống linh hoạt sau khi lắp một xi lanh mới.
Bạn cũng có thể chọn sử dụng máy tạo khí, do đó loại bỏ một số xi lanh hoàn toàn.

icons8-exercise-96 challenges-icon chat-active-icon